Destilación

7 de noviembre de 2013.


 * OBJETIVO: **

Conocer una técnica nueva para nosotros de destilación en el laboratorio y aprender lo fundamental de ella, y separar y purificar el alcohol que contiene una cantidad de vino.


 * INTRODUCCIÓN TEÓRICA: **

** DESTILACIÓN : ** método de separación de mezclas por la acción del calor sobre un líquido hasta que sus componentes más volátiles -los que tienen más facilidad para convertirse en vapor- pasan a esa fase de vapor, y después su enfriamiento para recuperar los componentes en forma de líquido por medio de la condensación. De forma más sencilla: consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, condensando después por enfriamiento los vapores que se han producido. Por tanto, es un proceso  LÍQUIDO à VAPOR à LÍQUIDO Se basa en el distinto punto de ebullición de los líquidos al ser distintas las fuerzas de cohesión entre las partículas que los forman, por lo que la destilación se hará más fácil cuanto más se diferencien. Para ser más eficaz el método, dichos líquidos deben tener una temperatura de ebullición que difiera entre sí en, al menos, 10 ºC. En ella, la sustancia que se obtiene se llama __destilado__ y la que que se mantiene sin hervir se denomina __residuo__. Los principales tipos de destilación son:


 * __Simple__. Permite separar un líquido de un sólido, líquidos con puntos de ebullición muy distintos (pero inferiores ambos a 150 ºC) o mezclas con sustancias en las que una es volátil y la otra no. Es la que utilizaremos en este experimento -líquidos con distinto punto de ebullición: el agua a 80 ºC y el alcohol etílico del vino a 78 ºC.
 * __Fraccionada__. Sirve para separar líquidos cuyos puntos de ebullición difieren en menos de 25ºC. Cada sustancia separada se llama fracción.
 * __Al vacío__. Se añade al montaje una bomba de vacío o una trompa de agua. Permite separar líquidos con temperaturas más bajas.

Más información sobre la destilación en: http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm ** VINO: ** bebida obtenida de la uva mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. Se compone principalmente de agua (85%) y alcohol etílico (13%), además de colorantes, aditivos y otros compuestos. El __alcohol etílico__ se trata del compuesto químico etanol, un líquido incoloro, inflamable y soluble en agua. A la concentración del 95% en peso se forma una mezcla azeotrópica -mezcla líquida que se comporta como una sola sustancia-, formándose el azeótropo de alcohol y agua para un 2% de agua. Esto quiere decir que en la destilación del vino, una de las más frecuentes, no puede separarse ni de forma simple ni de forma fraccionada ese 2% de agua del alcohol etílico, por lo que el destilado nunca será puro en alcohol. En este vídeo se pueden apreciar detalladamente los pasos para una destilación simple como la de este experimento -hasta el minuto 5:38; después explica la destilación fraccionada: media type="custom" key="24545994" align="center"

** ÁCIDO BÓRICO: ** compuesto químico formado por boro, oxígeno e hidrógeno; un ácido débil. Existe en forma de cristales incoloros o de polvo blanco, y es soluble en agua. Es un borato comercial empleado como antiséptico, insecticida, conservante alimentario o retardante de la llama, en adhesivos, detergentes, fabricación de papel y cristal o para reducir el punto de fusión de las soldaduras. Puede ser usado como un colorante verde para hacer fuego. **1.** Matraz de destilación. **2.** Refrigerante. **3.** Matraz Erlenmeyer. **4.** Termómetro. **5.** Mechero Bunsen con bombona. **6.** Tubo de goma (hueco y flexible) (2). **7.** Tapón de corcho (horadado) (2). **8.** Embudo. **9.** Soporte (3). **10.** Nuez doble (4). **11**. Abrazadera (3). **12.** Pinza (3). **13.** Aro. **14.** Rejilla de amianto. **15.** Probeta graduada. **16.** Vino. **17.** Cápsula de porcelana. **18.** Ácido bórico.
 * MATERIAL: **


 * PROCEDIMIENTO: **

**MONTAJE.** La destilación requiere un montaje con numerosos materiales, lo que ocupó una clase completa de Técnicas Experimentales (5-11-2013). Nos podemos fijar en parte en este esquema:

-- En primer lugar, se coloca en la base de uno de los soportes el __mechero Bunsen__ y, dejando un espacio para la llama, se ponen el aro y la rejilla de amianto sobre él sostenidos por una nuez doble (o, si el aro tiene la nuez incorporada, solo el aro). Algo más arriba se coloca otra nuez con una pinza, en la que se sostendrá el __matraz de destilación__, al que después se añadirá vino hasta menos de la mitad de su contenido. En su abertura superior se introduce un tapón horadado donde se sujetará el __termómetro__, que tiene que quedar a la altura del brazo del matraz para medir correctamente la temperatura de ebullición. -- A su derecha, en otro soporte se sitúa una nuez con una pinza a una altura adecuada para que el __refrigerante__ que sostiene la pinza de forma inclinada encaje en el tubo lateral del matraz de destilación, en cuya unión se incorpora el otro tapón horadado para cerrarlo herméticamente. A la boquilla superior del refrigerante -a la izquierda- se une, asegurada con una abrazadera, uno de los __tubos de goma__ que va a dar a la pila. A la boquilla inferior -a la derecha- se une, mediante otra abrazadera, el otro tubo de goma, que conecta con el grifo, asegurado con una abrazadera más para que no haya ningún escape de agua. -- Aún más a la derecha, se dispone un tercer soporte con otra nuez y otra pinza que sujeta el __ matraz Erlenmeyer __ a la altura y con la inclinación adecuada para que caiga en él el destilado que sale por el refrigerante. Quedaría más o menos así:

Comienza entonces la destilación. Se debe observar la variación de temperatura cada cierto tiempo; en este caso cada dos minutos. Estas observaciones y cambios de temperatura se muestran en la siguiente tabla de **DATOS: ** **6** || 89 ºC || La temperatura es demasiado alta. Se baja la llama del mechero para que no se evapore agua que pueda afectar al destilado. Hay que mantenerla sobre 78 ºC. || El matraz tiene vapor. ||
 * DESTILACIÓN. ** Al día siguiente procedimos con la destilación en cuestión.   Se echa vino en una probeta graduada hasta los 50 mL aproximadamente. Se retira temporalmente el tapón horadado y el termómetro del matraz de destilación para verter en él ese vino a través de un embudo, colocando de nuevo el tapón y el termómetro una vez volcado.   Se abre el grifo de agua, la cual debe estar corriendo durante todo el desarrollo de la práctica, y, una vez lleno el refrigerador, se enciende el mechero Bunsen.
 * ** TIEMPO (min) ** || ** TEMPERATURA (ºC) ** || ** OBSERVACIONES ** ||
 * 0 || 22 ºC || Está estable. ||
 * **2** || 28 ºC || El vino se mueve lentamente. ||
 * **4** || 67 ºC || Se observan burbujas en el vino: empieza a hervir. ||
 * **8** || 81 ºC || Ha empezado a destilarse el alcohol poco a poco.
 * **10** || 75 ºC || Se va regulando la llama. ||
 * **12** || 77 ºC || Hierve menos. ||
 * **14** || 78 ºC || Sale muy poco alcohol destilado. ||
 * **16-18** || 76 ºC || El matraz tiene mucho vaho o vapor. ||
 * **20** || 77 ºC || Hierve muy poco, en el centro del matraz. ||
 * **22** || 76 ºC || Alrededor del matraz ya no hierve. ||
 * **24** || 78 ºC || Se apaga el mechero. ||
 * **26** || 75 ºC || FIN de la destilación. ||

**GRÁFICA: ** Se observa un gran ascenso de temperatura en los primeros seis minutos que, acto seguido, desciende levemente para mantenerse más o menos constante en torno a los 76 ºC. Estos últimos ligeros ascensos y descensos de temperatura son provocados por nosotros al controlar la cantidad de llama del mechero para que no suba más de los 79 u 80 ºC.


 * CONTENIDO EXTRA. ** Una vez dada por finalizada la destilación, se retira el Erlenmeyer con la escasa cantidad de alcohol destilado y se vierte en una cápsula de porcelana junto con el alcohol de otro grupo con el fin de aumentar la cantidad de destilado. Se prende fuego con un mechero y se comprueba que el alcohol crea una llama rápidamente. Después, se añade __ácido bórico__ y se observa, con algo de dificultad, que de vez en cuando sale una mínima llama de color verdoso poco apreciable en las imágenes.

**CÁLCULO DE ERRORES: ** El error más fácil de cometer en este experimento es destilar algo de agua además de alcohol, cosa casi inevitable. Para prevenir de ello lo máximo posible, no se debe dejar superar la temperatura de la ebullición en 80 ºC, temperatura a la que el agua (líquido) se convierte en vapor de agua (gas) para después volver a convertirse en agua (líquido) al pasar por el refrigerante. En nuestra práctica en particular tuvimos un problema al llenar por primera vez el refrigerante con agua, pues no pusimos abrazadera alguna que sujetara el tubo de goma a las boquillas de dicho refrigerador; se soltaron de él y se cayó una buena cantidad de agua sobre la mesa. Lo recogimos y lo arreglamos poniendo las abrazaderas después de secar los tubos de goma, que resbalaban recién mojados. Efectivamente, se puede extraer alcohol del vino por este procedimiento. Sin embargo, una destilación simple no permite una completa destilación de una mezcla, ya que esta empezaría a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de las sustancias, produciéndose un vapor más rico en el componente más volátil. Para una destilación apropiada habría que realizar posteriormente continuas destilaciones para que cada vez el __destilado__ fuera más rico en el componente o __componentes más volátiles__ y el __residuo__ en el componente o componentes __menos volátiles__, o utilizar directamente una destilación fraccionada, más compleja. Además, se puede comprobar en diversas páginas de Internet que la llama del ácido bórico es, verdaderamente, verde. Con los materiales adecuados. mucho más precisos y prácticos que con los que contamos en el laboratorio, se podrían realizar destilaciones más eficaces. Nuestra práctica sirve casi solo de base para aprender a destilar líquidos de forma simple y conocer el material necesario disponible, cosa útil seguramente en próximos experimentos; por ello conviene prestar atención en su desarrollo. Respecto a medidas de seguridad, no hace falta ninguna específica: ni guantes, ni gafas; únicamente la bata diaria. Sin embargo hay que tener cuidado al manejar el mechero Bunsen para no quemarse. **BIBLIOGRAFÍA: ** > []
 * CONTRASTE DE RESULTADOS: **
 * CONCLUSIÓN Y VALORACIÓN CRÍTICA: **
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 * 2) http://texperidis.wikispaces.com/Destilacion+del+vino
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 * 6) Notas tomadas por mí durante la realización de la práctica en el laboratorio.
 * 7) Más información sobre la destilación del vino en: [], en [] y en